Апластическая анемия

Материалы / Апластическая анемия

Страница 4

2.5 Видоизмененный метод Фольгарда

Видоизмененный метод Фольгарда предусматривает прямое титрование раствором AgNO30,1М. Навеску соли галогенида растворяют в воде, подкисляют азотной кислотой, прибавляют 1мл железоаммониевых квасцов и 0,1 мл 0,1М раствора роданида аммония. При этом возникает буровато-оранжевое окрашивание вследствие образования роданида железа:

FeNH4(SO4)2 +3NH4CNS

®

Fe(CNS)3 + 2(NH4)2SO4

Раствор далее титруют 0,1М раствором AgNO3 до исчезновения окраски. Нитрат серебра реагирует вначале с галогенидом.

AgNO3 +

KJ

®

¯

AgJ +

KNO3

После достижения точки эквивалентности избыточная капля раствора нитрата серебра реагирует с роданидом железа, вследствие чего раствор обесцвечивается.

3AgNO3 +Fe(CNS)3

®

¯

3AgCNS + Fe(NO3)3

Расчет ведут по формуле:

где х

– содержание галогенида в процентах;

А

– количество мл. AgNO3

0,1 М, израсходованного на титрование;

t– титр галогенида;

Н

– навеска в граммах,

учитывая количество AgNO3

, расходуемое на реакцию с радонидом железа (0,1М)

Этим методом определяется витамин В1.

2.6 Метод Кольтгофа

Метод Кольтгофа применяют для определения йодидов.

К раствору йодида калия прибавляют 20-30 капель воды, 1 каплю раствора йодата калия KJO30,1М, 2 мл свежеприготовленного раствора крахмала и по каплям разведенную серную кислоту до появления синего окрашивания жидкости.

KJO3 +5KJ + 3H2SO4

®

3J2 +3K2SO4 +3H2O

Далее титруют раствором нитрата серебра до исчезновения синего окрашивания

Синее окрашивание присуще комплексу J2 +

J + крахмал

. В точке эквивалентности из раствора исчезают йодид ионы.

KJ +

AgNO3

®

AgJ

¯ +

KNO3

– синее окрашивание исчезает. Эквивалент йодидов равен молекулярной массе.

Этим методом можно определять йодиды в присутствии хлоридов и бромидов.

Примечание.

Хлориды не мешают определению йодидов. А если присутствуют бромиды, то необходимо до прибавления серной кислоты прилить к реакционной смеси 5 мл 10% раствора карбоната аммония (

NH4)2

CO3

Методом Кольтгофа определяют йодиды в смеси с эуфиллином, эфедрином.

2.7 Аргентометрическое титрование йодидов с внешним индикатором – нитрозо-крахмальной бумажкой.

К раствору йодида прибавляют 20-30 мл воды, 5 мл разведенной серной кислоты и тируют раствором нитрата серебра до тех пор, пока капля титруемого раствора, нанесенная на нитрозо-крахмальную бумажку не будет больше вызывать ее посинения. Если в тируемом растворе еще содержится йодид, то индикаторная бумага синеет, вследствие выделения йода:

2NaNO2 +2NaJ +2H2SO4

®

J2 + 2NO +2Na2SO4 + 2H2O